Профил на продукта
Основни характеристикиУсловия на експеримента
Инструмент: GC1690 газова хроматография (включително ECD детектор)
Газ за изпитване: SF6 стандартен газ 499 ppm (Шанхай)
Носител на газ: високочист N2 (99,999%)
Работна станция за хроматография (N2000)
Експериментални стъпки
1. подготовка на стандартен газ
SF6 Стандартен газ SF6 Обем на пробата след кондентиране на въздуха
499 ppm 0,1 мл 100 мл
4,99 ppm 1 мл 100 мл
Определено количество високо концентриран стандартен газ SF6 се изпомпва точно, както е посочено в горната таблица, в отделни спринцовки с 100 ml въздух, се формулира до необходимата концентрация на SF6 и се смесва равномерно.
2 Условия на инструментите
Хроматография колона: 5A молекуларно сито колона φ3mm × 0.5mm × 1m;
Температура на стълбата: 30-40 ℃; стайна температура на парене: 100 ℃;
Температура на детектора: 100 ℃; Чувствителност: висока
Азот (99,999%)
Скорост на потока: 20-40ml / min; Размер на пробата: 0.1ml
2.1 Избор на хроматографски колони
Тъй като детекторът за улавяне на електрони генерира сигнал само за вещество, което има капацитет за улавяне на електрони, SF6 е най-силното електроотрицателно вещество, в действителната проба, само кислородът във въздуха има по-силна електроотрицателност, повлиявайки директното определяне на SF6, така че изборът на 5A е най-идеален, тъй като капацитетът на молекуларното сито за абсорбция на O2 е по-силен от капацитета за абсорбция на SF6, т.е. след като O2 и SF6 в пробата преминат през хроматографската колона, слабите компоненти на абсорбцията SF6 първо излизат от хроматографската колона, а O2 след това излизат от хроматографската колона, така че да се избегне по-големият O2 вър
2.2 Избор на скоростта на потока
Размерът и стабилността на скоростта на потока на носителя на газ имат голямо влияние върху анализа, диапазонът на скоростта на потока обикновено се избира от 20 до 40 mL / min, но ECD е детектор за концентрация, стойността на отговора на откриването му е пропорционална на концентрацията на веществото в носителя на газ, не е повлияна от промяната на скоростта на потока на носителя на газ, но влияе върху времето за задържане, скоростта на потока е по-бърза, времето за задържане е кратко, тъй като температурата на колонната кутия, която сега избираме, е 30 ° C, така че при по-висока стайна температура, 30 ° C не е задължително да се контролира, трябва да се увеличи температурата на колонната до 40-50 °
2.3 Резултати от анализа
Когато концентрацията на SF6 е по-висока, SF6 генерира голям сигнал, който прикрива пиковете на O2, така че пиковете на SF6 в хроматографския пик на 499 ppm на SF6 покриват част от O2, като изглежда, че не са отделени.
Повтаряемостта на височината и площта на върха се вижда в таблицата по-долу:
|
Брой анализи |
SF6Високи върхове |
SF6Площ на върха |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Повтаряемостта на височината и площта на върха се вижда в таблицата по-долу:
|
Брой анализи |
SF6Високи върхове |
SF6Площ на върха |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
От горните резултати от анализа може да се извлече, че точността на анализа е висока, повтаряемостта е в рамките на 1%, а резултатите от анализа са високо надеждни.
2.4 Минималната концентрация за откриване за анализ е изчислена като: 5,0 × 10-11, т.е. 50 ppt.
III. Резултати от дискусията
Условия на работа на хроматографията: 5A молекулярно сито, дължина на колоната 1m, вътрешен диаметър φ2mm, разпадане: 1; Газ: високочист азот; Скорост на потока: 40 ml / min; Размер на пробата: 0.1ml
3.2 Изчисляването на минималната концентрация за откриване на SF6 от нашите инструменти достига 5,0 × 10-11, което отговаря на нуждите на приложенията за въглищни мини.
